量总和)的测定。
style="width:0.55334in;height:0.53328in" /> 本文是学习GB-T 33827-2017 锂电池用纳米负极材料中磁性物质含量的测定方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
测定锂离子电池用纳米负极材料中磁性物
质含量的原理、测定环境条件、试剂和仪器、测试步骤、结果分析与计算，以及测试报告内容等。
本标准适用于含量(质量分数)在0.02×10-6～20×10-⁶之间的磁性物质含量(铁、钴、铬、镍、锌含
量总和)的测定。
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GB/T 4842 氩
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
磁性物质 magnetic materials
根据本标准中规定的操作条件下磁棒吸附的金属物质的总称。
注：锂离子电池用纳米负极材料中被磁棒吸附出来的颗粒中一般含有铁、钴、铬、镍、锌等5种元素的单质或化
合物。
将样品分散在乙醇介质中，利用具有一定磁场强度的磁棒对样品滚动吸附一定时间，对所吸附上的
带磁性的颗粒在酸溶液中加热使之溶出，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铁、钴、铬、镍、锌含量，
并计算含有5种元素物质含量的总和。
测定在室温环境、湿度不超过60%RH 的条件下进行。
警告——本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!
GB/T 33827—2017
除另有特定说明，分析中使用分析纯试剂和GB/T 6682—2008 中规定的三级水。
质量分数不低于65%。
质量分数不低于36%。
质量分数不低于99.7%
氩气应符合GB/T 4842 的一般要求，体积分数不低于99.999%。
6.6.1 铁标准溶液，标准号为 GSB04- 1726-2004, 浓度为1000 μg/mL。
6.6.2 钴标准溶液，标准号为 GSB04-1722-2004, 浓度为1000μg/mL。
6.6.3 铬标准溶液，标准号为 GSB04-1723-2004, 浓度为1000μg/mL。
6.6.4 镍标准溶液，标准号为 GSB04-1740-2004, 浓度为1000μg/mL。
6.6.5 锌标准溶液，标准号为 GSB04-1761-2004, 浓度为1000μg/mL。
6.7.1 各取5.00 mL 铁、钴、铬、镍、锌标准溶液(6.6)盛入100.00 mL
容量瓶中，加入2.00 mL 硝 酸
(6.2),定容备用。此标准溶液中铁、钴、铬、镍、锌元素浓度均为50.00μg/mL。
6.7.2 分别量取标准溶液(6.7.1)0.00 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00
mL、5.00 mL、10.00 mL置 于 7 个 1 0 0 mL 容量瓶中，各加入2.00 mL
硝酸(6.2),定容，配制成铁、钴、铬、镍、锌元素浓度为 0.00μg/mL、0.10
μg/mL、0.25 μg/mL、0.50 μg/mL、1.00 μg/mL、2.50 μg/mL、5.00 μg/mL
的标样空 白及系列混合标准溶液。
7.1 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)
测试波长应按表1的要求进行。
表 1 磁性物质的测试波长
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GB/T 33827—2017
容积为500 mL; 带内外盖，密封性好，塑料材质，口径宜与锥形瓶口径一致。
磁场强度：6000GS (允许偏差5%以内),选取直径：15 mm～20 mm,长度：45
mm～55 mm,外表：
聚四氟乙烯材料，耐强酸碱。
精度为0.001 g。
滚径：10 cm～12 cm,转动速度可设置范围：60 r/min～100 r/min。
滚动机的滚动方式参见附
录 A。
超声频率：28 kHz～33 kHz。
将磁棒放入清洗干净的锥形瓶中，加入2.00 mL 硝酸，6.00 mL
盐酸，加水至浸没磁棒，置于加热装 置上加热，将溶液加热到微沸，并保持30
min, 加热过程中需摇晃不少于3次，加热完毕后，取下锥形
瓶，自然冷却至室温，然后用水将磁棒清洗3次，备用。
注：清洗时需要用另一磁棒在锥形瓶外底部吸住瓶内磁棒，以防溶液倒出时磁棒掉出。
按表2要求，准确称取一定量的样品于清洗干净的样品罐中。
表 2 样品称样量与其松装密度对应表
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向装有样品的样品罐，加入300 mL
无水乙醇，加入清洗干净的磁棒，盖紧罐盖，充分摇匀后，将样
GB/T 33827—2017
品罐置于滚动装置上，将滚动速度设置在60 r/min～80 r/min,滚动30 min,
滚动过程中摇晃不少于
滚动完毕后，取出磁棒装入锥形瓶中，取出过程参见附录 B
。用水清洗后，加入50 mL 无水乙醇， 在超声波清洗仪上超声1 min,
重复三次，然后再用水清洗磁棒及锥形瓶三次。清洗完成时需要用另一
磁棒在锥形瓶外底部吸住瓶内磁棒，以防溶液倒出时磁棒掉出。
清洗完毕后，向装有磁棒的锥形瓶中加入1.5mL 硝酸，4.5 mL
盐酸，加水使磁棒完全浸没，置于加 热装置上加热，加热并保证微沸30 min,
加热过程中需摇晃不少于3次，摇晃过程中，尽量使酸液覆盖
磁棒的表面。加热完毕后，取下，自然冷却至室温。将冷却后的溶液移至100 mL
容量瓶中，用少量水
洗涤锥形瓶和磁棒3～4次，洗涤液合并到容量瓶中，定容，摇匀。
随同样品进行空白试验。
使用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器参数设定参见附录 C,
根据表1的规定选择元素波长，依
次测试系列混合标准溶液绘制工作曲线，然后再将样品空白及待测样品以同样的方法测定，采用扣除空
白进行结果校正。
磁性物质含量按式(1),式(2)计算：
style="width:2.03338in;height:0.63338in" /> (1)
X=Xr+Xc₀+Xcr+XN+Xz (2)
式 中 ：
X;— 样品中某元素含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
c;—
自工作曲线上测定的待测样品溶液中某元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
c 。——
自工作曲线上测定的样品空白溶液中某元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V — 样品溶液定容体积，单位为毫升(mL);
m ——称样的质量，单位为克(g);
X — 磁性物质总量，单位为毫克每千克(mg/kg)。
10.1
此方法并没有合适的标准样品可供于确定偏差，因此，以重复测试的方式确定其重复性。
10.2
将同一个样品，分4个实验室测试，实验室内、实验室间的样品平均值、标准偏差见表3。
GB/T 33827—2017
表 3 实验室内、实验室间的样品平均值、标准偏差
单位为毫克每千克
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报告包括但不仅限于以下信息：
— 报告编号；
——测试日期；
——测量者、审核者；
— 测量环境温度、湿度；
——样品信息描述，包括厂家、名称、型号等；
—所使用仪器的类型，品牌，型号；
——测试结果；
—不确定度评估，应包含所有的不确定度来源，包括 A 类和B
类，以及合成不确定度。
GB/T 33827—2017
(资料性附录)
滚动装置示意图
样品罐应按图 A.1 中的位置放置在滚动装置的滚动杆上，并防止滑落。
style="width:5.56in;height:4.38658in" />
图 A.1 样品罐在滚动装置上滚摇的示意图
GB/T 33827—2017
(资料性附录)
磁棒取出步骤及注意事项
B.1 步骤
步骤如下：
a) 滚动好的样品罐平放在试验台上；
b) 用另一磁棒吸住样品罐内的磁棒；
c) 握住罐身，拧开样品罐内外盖，放置在试验台上；
d) 选取对应编号的干净的锥形瓶，锥形瓶口朝下，贴着样品罐口，
一只手握住锥形瓶和样品罐；
e)
另一只手握住样品罐外吸住样品罐内磁棒的磁棒，慢慢往上提，将样品罐内磁棒带入锥形
瓶内；
f) 拿开锥形瓶外的磁棒，即可成功取出样品罐中磁棒。
B.2 注意事项
注意事项如下：
a) 取出过程避免罐内外磁棒接触到；
b) 取出过程避免磁棒碰碎锥形瓶而割伤皮肤；
c) 做完磁性物质的废料和无水乙醇，妥善处理(可考虑回收)。
B.3 磁棒取出过程示意图(见图 B.1)
style="width:11.95347in;height:5.08056in" />
(7) (6) (5)
图 B.1 磁棒取出过程示意图
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(资料性附录)
仪器参数设定
使用电感耦合等离子体发射光谱仪测试样品溶液时，参考表 C.1 设定参数。
表 C.1 仪器参数表
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